全自動固相萃取儀是一種通過自動化流程實現(xiàn)固相萃取技術(shù)的設(shè)備，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、藥物分析等領(lǐng)域。其調(diào)試過程需結(jié)合硬件檢查、軟件配置、參數(shù)優(yōu)化和功能驗證等環(huán)節(jié)，以確保儀器性能穩(wěn)定、萃取效率高且數(shù)據(jù)可靠。以下是全自動固相萃取儀調(diào)試的詳細(xì)步驟和注意事項。
一、調(diào)試前準(zhǔn)備
1. 安全檢查
- 確保儀器接地良好，電源電壓與設(shè)備標(biāo)稱電壓一致(通常為220V±10%)。
- 檢查氣源(如氮?dú)饣驓鍤?壓力是否滿足儀器要求(一般需4-8 bar)。
- 佩戴防護(hù)裝備(手套、護(hù)目鏡)，避免接觸有機(jī)溶劑或腐蝕性試劑。
2. 耗材與試劑準(zhǔn)備
- 準(zhǔn)備適配的固相萃取柱(SPE柱)、空白樣品瓶、廢液容器。
- 配制實驗所需溶劑(如甲醇、超純水、洗脫液等)，并超聲脫氣以避免氣泡干擾。
- 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品(如目標(biāo)分析物的標(biāo)準(zhǔn)溶液)用于后續(xù)驗證。
3. 環(huán)境條件確認(rèn)
- 儀器應(yīng)置于平穩(wěn)臺面，避免震動或傾斜。
- 實驗室溫度建議控制在15-30℃，濕度低于70%，以防止電子元件受潮或溶劑揮發(fā)過快。
二、硬件檢查與連接
1. 管路與閥體檢查
- 檢查儀器的流路系統(tǒng)，包括泵管、六通閥、萃取柱接口等，確保無破損或堵塞。
- 確認(rèn)管路連接順序符合“加載-洗滌-洗脫”流程，避免交叉污染。
- 檢查SPE柱托盤是否水平，防止柱床傾斜導(dǎo)致萃取效率下降。
2. 傳感器校準(zhǔn)
- 壓力傳感器：通過調(diào)節(jié)氣源壓力，驗證壓力顯示值與實際值是否一致(誤差≤±5%)。
- 流量傳感器：使用標(biāo)準(zhǔn)流速計校準(zhǔn)泵流量，確保流速精度滿足實驗要求(如±1%偏差)。
- 液位傳感器：測試廢液瓶和收集瓶的液位報警功能是否正常。
3. 機(jī)械部件潤滑
- 對萃取儀的旋轉(zhuǎn)閥、活塞泵等運(yùn)動部件涂抹適量硅油，確保動作順暢。
- 檢查電機(jī)傳動帶松緊度，避免過松導(dǎo)致打滑或過緊加速磨損。
三、軟件配置與參數(shù)初始化
1. 控制系統(tǒng)設(shè)置
- 安裝儀器配套的控制軟件，并通過USB或RS-232接口連接主機(jī)與電腦。
- 設(shè)置通訊參數(shù)(如波特率9600、數(shù)據(jù)位8位、停止位1位)，確保指令傳輸正常。
2. 方法參數(shù)輸入
- 基礎(chǔ)參數(shù)：設(shè)定萃取柱類型(如C18、HLB)、柱容量(如6mL)、填料粒徑等。
- 流程參數(shù)：
- 活化：輸入活化溶劑(如甲醇)的流速(通常2-5mL/min)和體積(柱體積的1.5倍)。
- 上樣：設(shè)置樣品流速(0.5-2mL/min)和上樣量(不超過柱最大負(fù)載量)。
- 淋洗：輸入淋洗溶劑(如5%甲醇水溶液)的流速和體積，以去除干擾物。
- 洗脫：優(yōu)化洗脫溶劑(如乙酸乙酯)的流速和體積，確保目標(biāo)物洗脫。
- 壓力閾值：根據(jù)樣品粘度設(shè)置最大壓力(如10-30psi)，防止管路破裂。
3. 自檢與試運(yùn)行
- 運(yùn)行“空載測試”：不加載SPE柱，啟動儀器觀察泵、閥動作是否流暢，壓力是否穩(wěn)定。
- 測試液路密封性：用空白溶劑代替樣品，執(zhí)行全流程，檢查是否有泄漏或氣泡殘留。
四、參數(shù)優(yōu)化與驗證
1. 流速與壓力平衡
- 通過調(diào)節(jié)泵速和氣源壓力，測試不同流速下的壓力變化，選擇最佳工作點(diǎn)(如流速3mL/min時壓力≤15psi)。
- 對于高粘度樣品，可適當(dāng)提高溫度(如30-40℃)以降低流動阻力。
2. 洗脫效率驗證
- 使用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如10μg/mL的咖啡因溶液)進(jìn)行萃取，收集洗脫液并檢測濃度。
- 計算回收率(目標(biāo)≥80%)，若不足則需調(diào)整洗脫體積或流速。
3. 交叉污染測試
- 在空白樣品中加入高濃度目標(biāo)物，運(yùn)行后檢測下一個空白樣品的殘留量，確保低于檢測限(如<0.1%殘留)。
五、常見問題與解決
1. 壓力異常波動
- 原因：管路堵塞、SPE柱干燥開裂或氣泡殘留。
- 解決：分段檢查流路，重新活化SPE柱并排氣。
2. 回收率偏低
- 原因：洗脫體積不足、流速過快或SPE柱老化。
- 解決：增加洗脫次數(shù)或更換新柱。
3. 漏液報警
- 原因：密封圈磨損或廢液瓶過滿。
- 解決：更換密封件并及時清空廢液。
六、日常維護(hù)與記錄
1. 維護(hù)周期
- 每次使用后：清洗流路及SPE柱托盤，用甲醇和超純水交替沖洗管路。
- 每月：檢查傳感器精度，潤滑機(jī)械部件。
- 每半年：更換老化管路和密封圈。
2. 數(shù)據(jù)記錄
- 記錄每次調(diào)試的參數(shù)(流速、壓力、體積等)及驗證結(jié)果(回收率、精密度)。
- 存檔故障處理記錄，便于后續(xù)排查。
